技術(shù)文章
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技術(shù)文章
2017-1221
1、了解氣相色譜儀的結(jié)構(gòu),熟悉各單元組件的功能2、熟悉氣路系統(tǒng),掌握檢驗(yàn)方法。3、掌握載氣流速的測(cè)量和校正方法。[基本原理]1、氣路系統(tǒng)氣路系統(tǒng)是氣相色譜儀中極為重要的部件。氣路系統(tǒng)主要指載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路,包括連接管線、調(diào)節(jié)測(cè)量氣流的各個(gè)部件以及汽化室、色譜柱、檢測(cè)器等。使用氫焰檢測(cè)器時(shí),還需引入輔助氣體,如氫氣、空氣等。它們流經(jīng)的管路也屬于氣路系統(tǒng)。由高壓鋼瓶供給的載氣,先經(jīng)減壓表使氣體壓力降適當(dāng)值,再經(jīng)過(guò)凈化管進(jìn)入色譜儀。色譜儀上的穩(wěn)壓閥、壓力表、調(diào)節(jié)閥、流量計(jì)等部...
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2017-1221
[目的要求]1、進(jìn)一步掌握色譜定量分析的原理2、了解校正因子的含義,用途和測(cè)定方法3、學(xué)會(huì)面積歸一化定量方法[基本原理]色譜定量分析的依據(jù)是,在一定條件下,被測(cè)物質(zhì)的重量w與檢測(cè)器的響應(yīng)值成正比,即:Wi=FiAi或:Wi=FihhiAi:被測(cè)組分的峰面積;hi:被測(cè)組分的峰高;Fi:比例常數(shù)(以峰面積表示時(shí))Fih:比例常數(shù)(以峰高表示時(shí))所以定量時(shí)需要:(1)準(zhǔn)確測(cè)量響應(yīng)信號(hào)A或h。A或h是基本的定量數(shù)據(jù),h可以直接測(cè)得,A和其他參數(shù)計(jì)算求得。如:A=1.065hW1/2...
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2017-1221
[目的要求]1、了解程序升溫色譜法的特點(diǎn)及應(yīng)用2、初步掌握程序升溫色譜法操作技術(shù)[基本原理]對(duì)于寬沸程多組分化合物采用程序升溫色譜法,柱溫按預(yù)定的加熱速度,隨時(shí)間呈線性或非線性增加,則混合物中所有組分將在其佳柱溫下流出色譜柱。當(dāng)采用足夠低的初始溫度,低沸點(diǎn)組分就能得到更好分離,隨著柱溫的升高,每一個(gè)較高沸點(diǎn)的組分就被升高的柱溫“推出色譜柱”,高組分沸點(diǎn)也能加快流出,從而得到良好的尖峰。因此,程序升溫色譜法主要是通過(guò)選擇適當(dāng)溫度,而獲得良好的分離和的峰型,同時(shí)縮短了分離時(shí)間。一...
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2017-1220
[目的要求]1、了解反相離子對(duì)色譜法分離離子型化合物的基本原理及操作條件。2、掌握內(nèi)標(biāo)法色譜定量分析方法。[基本原理]反相離子對(duì)色譜是用疏水的固定相和含有低濃度反離子的極性緩沖液作流動(dòng)相進(jìn)行色譜分離的一種方法。它可以用于離子型或可解離化合物的分離,有代替離子交換色譜的趨勢(shì),成為液相色譜的一個(gè)很有生氣的組成部分。容易被接受的機(jī)制是認(rèn)為解離的溶質(zhì)與流動(dòng)相中的反粒子形成疏水性離子對(duì),然后按反相色譜的規(guī)律進(jìn)行分離。反離子的大小及濃度、有機(jī)改良劑的濃度和pH值均是控制分離的重要因素。硝...
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2017-1220
[目的要求]1、學(xué)習(xí)和掌握用紫外分光光度法定性的原理和方法。2、學(xué)習(xí)紫外分光光度計(jì)的使用方法,了解基本結(jié)構(gòu),掌握紫外分光光度法定量的原理和方法。[基本原理]紫外分光光度法其比較重要的用途是用于有機(jī)化合物的定性和定量分析方面。因?yàn)楹芏嘤袡C(jī)化合物及其衍生物在紫外波段有強(qiáng)的吸收光譜,可以把未知試樣的紫外吸收光譜圖和標(biāo)準(zhǔn)試樣(或與標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)圖譜)比較,當(dāng)濃度和溶劑相同時(shí),若兩者的譜圖相同(峰、極小值和拐點(diǎn)的λ相同),而且未知樣品大體已知時(shí),可以說(shuō)明它們是同一個(gè)化合物。但是在紫外和可見(jiàn)光區(qū)...
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